欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不超过1ppm，所以纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化甲苯进行分析，得到了比较满意的测试效果。
1.rel="nofollow" 仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
分析天平：十万分之（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化甲苯混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC（默克）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 22种标准物质组分定性结果
1—2-氯甲苯 |
2—3-氯甲苯 |
3—4-氯甲苯 |
4—1,3-二氯苯 | 5—1,4-二氯苯 |
6—1,2-二氯苯 |
7—2,4-二氯甲苯 | 8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯 | 9— 1,3,5-三氯苯 |
10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯 | 11—1,2,4-三氯苯 | 12—1,2,3-三氯苯 |
13—2,4,5-三氯甲苯 | 14—2,3,6-三氯甲苯 | 15—1,2,4,5-四氯苯 |
16—1,2,3,5-四氯苯 | 17—1,2,3,4-四氯苯 | 18—五氯苯 |
19—2,3,4,5,6-五氯甲苯 | 20—六氯苯 |
图2. 22种标准物质总离子流色谱图
图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图
图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图
图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯质谱图
图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图
图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图
图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图
图9、五氯苯质谱图
图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图
图11、六氯苯质谱图
表1.各目标物基本测试信息
化合物 |
英文名称 |
CAS号 |
特征离子 |
2-氯甲苯 |
2-chlorotoluene |
95-49-8 |
126 91 63 |
3-氯甲苯 |
3-chlorotoluene |
108-41-8 |
126 91 63 |
4-氯甲苯 |
4-chlorotoluene |
106-43-4 |
126 91 63 |
1,3-二氯苯 |
1,3-dichlorobenzene |
541-73-1 |
146 111 75 |
1,4-二氯苯 |
1,4-dichlorobenzene |
106-46-7 |
146 111 75 |
1,2-二氯苯 |
1,2-dichlorobenzene |
95-50-1 |
146 111 75 |
2,4-二氯甲苯 |
2,4-dichlorotoluene |
95-73-8 |
160 89 125 |
2,5-二氯甲苯/
2,6-二氯甲苯 |
2,5-dichlorotoluene/
2,6-dichlorotoluene |
19398-61-9/
118-69-4 |
160 89 125 |
1,3,5-三氯苯 |
1,3,5-trichlorobenzene |
108-70-3 |
180 145 182 |
3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯 |
3,4-dichlorotoluene/
2,3-dichlorotoluene |
95-75-0/
32768-54-0 |
160 89 125 |
1,2,4-三氯苯 |
1,2,4-trichlorobenzene |
120-82-1 |
180 145 182 |
1,2,3-三氯苯 |
1,2,3-trichlorobenzene |
87-61-6 |
180 145 182 |
2,4,5-三氯甲苯 |
2,4,5-trichlorotoluene |
108-70-3 |
159 123 194 |
2,3,6-三氯甲苯 |
2,3,6-trichlorotoluene |
2077-46-5 |
159 123 194 |
1,2,4,5-四氯苯 |
1,2,4,5-tetrachlorobenzene |
95-94-3 |
216 179 181 |
1,2,3,5-四氯苯 |
1,2,3,5-tetrachlorobenzene |
634-90-2 |
216 179 181 |
1,2,3,4-四氯苯 |
1,2,3,4-tetrachlorobenzene |
634-66-2 |
216 179 181 |
五氯苯 |
pentachlorobenzene |
608-93-5 |
250 180 215 |
2,3,4,5,6-五氯甲苯 |
2,3,4,5,6-pentachlorotoluene |
877-11-2 |
264 191 229 |
六氯苯 |
hexachlorobenzene |
118-74-1 |
284 214 249 |
3.2 样品测试
图12.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化甲苯化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟限量的要求。