2.2 仪器简介
2.2.1气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
仪器原理：GCMS 是集气相色谱（GC）的分离功能和质谱（MS）的检测功能于一体的装置，也是检测化合物是什么（定性）、有多少（定量）的精密分析仪器。样品在进样口瞬间汽化后进入GC色谱柱进行分离，分离之后的各种化合物分别进入MS 进行定性和定量检测。用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP、DIBP；阻燃剂多溴联苯和多溴二苯醚等物质的检测。
主要技术指标：
硬件：
l 自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
l 自主研发高效灯丝，电子发射效率高，可达350μA
l 带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；
l 带高能转换打拿极的电子倍增器提供的灵敏度；
l 进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
l 配备全量程真空规，实时监测真空状况；
l 完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
l 先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件：
l 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
l 支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
l 可实现FULL SCAN、SIM扫描；
l 支持手动调谐和自动调谐；
l 实时显示总离子流谱和质谱图谱；
l 可快速提取离子和全扫描图谱；
l 天瑞仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到的NIST谱库数据和谱库升级功能；
l 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST20谱库中进行目标化合物自动搜寻，并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱，确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
3、限制物质检测方法
3.1增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25ml，过滤，上机测试。
索式萃取转移挥干溶剂定容上机测试
样品加标TIC图（蓝色）与邻苯混标TIC图（红色）
3.2 多溴联苯和多溴二苯醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用甲苯定容至5ml，过滤，上机测试。
索式萃取转移挥干溶剂定容上机测试
Scan方式采集的PBDEs和PBBS标准品色谱图
1、一溴联苯；2、一溴联苯醚；3、二溴联苯；4、二溴联苯醚；5、三溴联苯；6、三溴联苯醚；7、四溴联苯；8、五溴联苯；9、四溴联苯醚；10、六溴联苯；11、五溴联苯醚；12、六溴联苯醚；；13、七溴联苯；14、七溴联苯醚；15、八溴联苯；16、八溴联苯醚；17、九溴联苯；18、九溴联苯醚；19、十溴联苯；20、十溴联苯醚
3.3仪器配置及样品前处理方案
仪器配置 | ||||
序号 | 名称 | 规格型号 | 数量 | 备注 |
1 | 气相色谱质谱联用仪 | GCMS 6800 | 1台 | |
2 | 机械泵及连接附件 | 1套 | ||
3 | 载气净化器（脱水、脱氧管） | 1套 | ||
4 | ChemAnalyst化学工作站 | 1套 | ||
5 | NIST20谱库 | 1套 | ||
6 | 消耗品及配件 | 1套 | ||
7 | 色谱柱 | DB-5MS 15m*0.25mm*0.1um | 1根 | |
样品前处理设备 | ||||
序号 | 名称 | 规格型号 | 数量 | 备注 |
1 | 电子天平 | 0.0001g | 1台 | 基础设备 |
2 | 恒温鼓风干燥箱 | 1台 | 基础设备 | |
3 | 可控温超声波清洗机 | 容积22L，可调功率和温度， | 1台 | 基础设备 |
4 | 电加热套 | 6台 | PBBs、PBDEs | |
5 | 旋转蒸发仪 | 1台 | PBBs、PBDEs | |
6 | 高速多功能粉碎机 | 转速不低于20000r/min ， | 1台 | |
样品前处理所用耗材 | ||||
序号 | 名称 | 规格型号 | 数量 | 备注 |
1 | 性色谱过滤头（有机系） | φ13mm、0.22um（100个/包） | 2包 | 基础耗材 |
2 | 玻璃注射器 | 5ml (5只/盒) | 4盒 | 基础耗材 |
3 | 烧杯 | 250ml，玻璃材质 | 5个 | 基础耗材 |
500ml，玻璃材质 | 5个 | 基础耗材 | ||
100ml，玻璃材质 | 5个 | 基础耗材 | ||
10mL，玻璃材质 | 10个 | 基础耗材 | ||
4 | 移液枪 | 1000uL | 1支 | 基础耗材 |
100uL | 1支 | 基础耗材 | ||
5ml | 1支 | 基础耗材 | ||
5 | 移液枪头 | 1000uL | 1包 | 基础耗材 |
100uL | 1包 | 基础耗材 | ||
5ml | 1包 | 基础耗材 | ||
6 | 棕色容量瓶 | 5ml | 30个 | 基础耗材 |
10ml | 30个 | 基础耗材 | ||
25ml | 50个 | 基础耗材 | ||
100ml | 20个 | 基础耗材 | ||
7 | 量筒 | 100mL | 10个 | 基础耗材 |
500mL | 10个 | 基础耗材 | ||
8 | 平底烧瓶 | 250mL | 20个 | 基础耗材 |
100mL | 20个 | 基础耗材 | ||
50mL | 20个 | 基础耗材 | ||
9 | 索氏萃取装器 | 10套 | PBBs、PBDEs | |
10 | 铁架台 | 10个 | ||
11 | 冷凝管夹（与铁架台配套使用） | 10个 | ||
12 | 十字夹（与铁架台配套使用 | 10个 | ||
13 | 试管夹（木质） | 10个 | ||
14 | 乳胶管（φ1cm） | 15米 |