随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢?
ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较: 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较:
★ ★容易使用程度★★
在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。
★ ★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★
在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。
★ ★线性动态范围(LDR)★★
ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,而这些问题的解决方案是稀释。因此,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。
GF-AAS的LDR限制在102~103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。
ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要。
★ ★精密度★★
ICP-MS的短期精密度一般是1~3%RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。
ICP-AES的短期精密度一般为0.3~1%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。
GF-AAS的短期精密度为0.5~5%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数。
★ ★样品分析能力★★
ICP-MS和ICP-AES的分析能力体现在其可以多元素同时测定上。
ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。
GF-AAS的分析速度为每个样品中每个元素需3~4分钟,可以无人自动工作,可保证其对样品的分析能力。
★ ★运行的费用★★
ICP-MS运行费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件如涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器有一定的使用寿命而且需要更换。
ICP-AES主要是雾化器与炬管的消耗,这和ICP-MS一样,其使用寿命是相同的。
GF-AAS则主要是石墨管的使用寿命及其费用。
这三种技术均使用Ar气,其消耗量是一笔相当的费用,ICP技术的Ar费用远高于GP-AAS。
可以看出这些技术是相互补充的,没有一种技术能满足所有的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。所以要具体看你的工作需要了。
火花直读、光电直读都是直读光谱仪,主要用于合金铸造加工类分析,炉前分析尤其适合。真空直读是指直读光谱仪中加入抽真空,可以用来分析S、C等空气中存在的元素。手持式光谱仪一般应该为手持试X荧光光谱仪,主要用于矿产开发等野外作业。能量色散型光谱仪属于X荧光光谱仪,这里说的是台式,区别于手持式,比较适合常量元素分析,定性很方便,现在很多企业做RoHS检测都选择这类仪器,比较经济,容易上手。还有一种是波长色散荧光光谱仪,在水泥等行业中应用非常广泛。原子吸收大家应该都比较清楚,由于操作方面比较麻烦,现在多用来分析元素量少的样品,也由于价格比较实惠,在企业中的应用还是非常广泛,原子吸收有火焰和石墨炉的。ICP光谱仪属于原子发射光谱仪,发展时间比较短,但特点也很明显,现在使用范围很广,如有色、环保、食品、RoHS(这里说的是的检测机构)、新材料等等。
总的说来,各种光谱仪都有其特点和适用范围,选择的时候,主要根据使用情况有所区分。
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江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。