白酒,作为我国传统的酒精饮料之一,组成成分非常复杂,形成不同的香型和品质,因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法,分析白酒中的组分,选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 测试原理及方法
测试原理:将样品注入气相色谱分离后,用质谱进行检测,依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
测试方法:取2ml白酒样品于10ml试管中,加入2g无水硫酸钠吸取部分水分后,取适量样品于2ml样品瓶中,进入GCMS分析。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,EI源(江苏天瑞仪器股份有限公司);
无水硫酸钠(分析纯,国药集团);
某品牌酱香型白酒,某品牌浓香型白酒(某白酒厂家提供);
氦气:纯度≥99.999%(空气化工)。
2.3 仪器测试条件
色谱柱:HP-INNOWAX,30m X 0.25mm X 0.25μm(Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
进样方式:分流进样,分流比 20:1;
程序升温: 40℃保持5min,以10℃·min-1速率上升至240℃,保持5min;
进样口温度:220℃;
气质接口温度:240℃;
离子源温度:240℃;
溶剂切除时间:1min;
扫描模式:FULL Scan 30-400amu。
图2. 某酱香型白酒总离子流色谱图
1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇4-仲丁醇,5-正丙醇,6-1-甲基环己醇,7-2-甲基-丙醇,8-戊酸乙酯,9-正丁醇,10-正己酸乙酯,11-旋性戊醇,12-异戊醇,13-正戊醇,14-二糠基醚,15-甲基乙酰甲醇,16-庚酸乙酯,17-2,5-二甲基吡嗪,18-乳酸乙酯,19-乙酸,20-糠醛,21-2-甲基-戊酸乙酯,22-戊二酸,23-丙酸,24-异丁酸,25-4-羟基丁酸内酯,26-正丁酸,27-糠醇,28 -琥珀酸二乙酯,29-异戊酸,30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮,31-正戊酸,32-苯乙酸乙酯,33-正己酸,34-苯乙醇,35-十一酸乙酯,36-正辛酸,37-月桂酸乙酯,38-棕榈酸乙酯,39-十六碳烯酸乙酯,40-油酸乙酯,41-亚油酸乙酯,42-棕榈酸
图3. 品牌1浓香型白酒总离子流色谱图
1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇,4-丁酸乙酯,5-正丙醇,6-异丁醇,7-戊酸乙酯,8-正丁醇,9-己酸乙酯,10-二乙二醇,11-庚酸乙酯,12-乳酸乙酯,13-正己醇,14-辛酸乙酯,15-乙酸,16-糠醛,17-丙二醇,18-丁酸,19-己酸,20-棕榈酸乙酯,
图4. 某品牌2浓香型白酒总离子流色谱图
1-乙酸乙酯,2-乙醇,3-丁酸乙酯,4-正丙醇,5-己酸乙酯,6-异戊醇,7-二乙二醇,8-2-羟基正丁酸乙酯,9-正丁酸
图5. 组分糠醛质谱图
图6. 组分己酸乙酯质谱图
3. 小结
白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除乙醇外,主要的是异戊醇、正丙醇,对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用;酯类是具有芳香的化合物,在各种香型白酒中起着重要作用,是形成酒体香气浓郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分;酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等有机酸类,影响白酒的口感和后味。
通过色谱分析,品质好的酒相关组分多,特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中,糠醛和苯甲醛的含量较高。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一,勾兑的白酒糠醛含量一般不高,且长链酯酸类含量也较少。
本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测,操作简单,重现性好,能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。